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钾、钠的测定方法

来源：- 浏览：144 更新时间：2011年12月02日

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1. 原理
每种元素的原子能够吸收特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的量，与标准溶液制成的校正曲线对比。求出被测元素的含量。
2. 适用范围
依据中华人民共和国国家标准，钾：GB－1239790，钠：GB－1239790，此方法适用于所用食品及保健品中元素含量的测定。
3. 仪器
原子吸收光谱分光光度计。
4. 试剂
（1）硝酸（G.R），高氯酸（G.R）。
（2）混合酸消化液：硝酸＋高氯酸按4＋1混合。
（3）去离子水：80（kΩ）以上。
（4）标准质控物：猪肝粉（国家标准物质研究中心提供），质控物在室温干燥保存。
（5）国家标准物质研究中心提供：钾、钠标准贮备溶液，浓度均为1000μg/mL。
（6）标准中间液浓度均为1000μg/mL。
以上标准溶液需4℃冰箱保存。
5. 操作步骤
（1）样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干样0.3～0.7g，湿样1.0g左右，饮料等其他液体样品1.0～200g，然后将其放入50mL消化管中，加混酸15mL（油样或含糖量高的食品可多加些酸），过夜。次日，将消化管放入消化炉中，消化开始时可将温度调低（约130℃左右），然后逐步将温度调高（最终调至240℃左右）进行消化，一直消化到样品冒白烟并变成无色或黄绿色为止。若样品未消化完全可再加几毫升混酸，直到消化完全。消化完后，待凉，再加5mL去离子水，再加热，直到消化管中的液体约剩2mL左右，取下，放凉，然后转移至10mL试管中，再用去离子水冲洗消化管2～3次，并最终定容至10mL，此为试样溶液。
样品进行消化时，应同时进行样品空白消化。
（2）测定：将标准中间液分别配置成不同浓度系列的标准工作液，然后上机测定（表6－2）。
表6－2 不同浓度系列标准工作液的配制

元素	中间液浓度 /（μg/ml）	吸取量 /ml	稀释体积 /ml	工作液溶液 /（μg/ml）	稀释用溶液
k	1000	2.0	100	20.0	去离子水
		4.0		40.0
		6.0		60.0
		8.0		80.0
na	1000	0.5	100	5.0
		1.0		10.0
		2.0		20.0
		4.0		40.0

实验条件及方法：钾、钠的测定波长分别404.4、589.0nm，狭缝分别为0.5nm和0.2nm，灯位置及电流按仪器使用说明调至最佳状态，然后点火进行测定，首先，以各标准系列溶液绘制标准曲线，然后逐一测定空白及样品。
6. 计算
根据仪器测定出的数据，代入公式进行计算。

式中 X——样品中元素的含量，mg/100g；
ρ——试样溶液中元素的浓度mg/L；
ρ0——空白值；
V——样品定容体积，mL；
f——稀释倍数；
m——取样量，g（固体质量为g，液体为mL）。
钾、钠最低检出限分别为0.05μg和0.3μg。
7. 注意事项
样品处理要防止污染，所用器皿均应使用塑料制品，使用的试管及器皿均应在使用前泡酸，并用去离子水冲洗干净，干燥后使用。样品消化时，注意酸不要烧干，以免发生危险。

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