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保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定方法

来源：- 浏览：138 更新时间：2011年12月02日

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1 试剂
1.1 甲醇优级纯。
1.2 磷酸二氢钾、磷酸氢二钠分析纯。
1.3 吡啶甲酸铬标准溶液准确称量吡啶甲酸铬标准品0.0100g，加入甲醇：水=1：1并定容至100mL，如有少量残渣，可使用超声波加速溶解。此溶液每mL含吡啶甲酸铬100μg。
2. 仪器设备
2.1 高效液相色谱仪：附紫外检测器。
2.2 超声波清洗器。
2.3 离心机。
3. 分析步骤
3.1 样品处理：准确称取一定量片剂粉末或胶囊内容物于25mL试管中，加入20mL甲醇：水=1：1。超声提取5min后以3000rpm/min离心机3min。经0.45μm滤膜过滤后待进样。
3.2 液相色谱参考条件
3.2.1 色谱柱 μBONDAPARTMC18 4.6×250mm。
3.2.2 柱温；室温。
3.2.3 检测波长：254nm。
3.2.4 灵敏度：0.02AUFS。
3.2.5 流动相：0.125M磷酸钠缓冲溶液：乙腈=425：75。
3.2.6 流速：0.5mL/min。
3.2.7 进样量：10μL。
3.2.8 色谱分析：量取10μL标准溶液及样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。
4. 结果
4.1 计算

式中：X－样品中吡啶甲酸铬的含量，mg/g；
h1－样品峰高或峰面积；
C－标准溶液浓度，μg/mL；
V－样品定容体积，mL；
h2－标准溶液峰高或峰面积；
m－试样量，g。
4.2 准确度和精密度
对本方法进行精密度和准确度试验，方法的回收率在96.2%~98.6%之间，相对相差≤4%。

来源:医药网-虎网医药-药械-资讯网 ( 责任编辑:sundy )

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