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保健食品中L-谷氨酰胺含量测定方法
来源:-    浏览:115   更新时间:2011年12月02日
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1 试剂
1.1 乙腈 色谱纯。
1.2 磷酸二氢钾 分析纯。
1.3 L-谷氨酰胺标准溶液 准确称量L-谷氨酰标准品0.050g,加入检测用流动相并定容至250mL。此溶液每mL含1mgL-谷氨酰胺。
2 仪器设备
2.1 高效液相色谱仪:附紫外检测器(UV)。
2.2 超声波清洗器。
2.3 离心机。
3 分析步骤
3.1 样品处理:准确称取一定量片剂粉末或胶囊内容物于试管中,加入流动相100mL,使浓度为每毫升中大约含L-谷氨酰胺10mg。超声提取5min后以3000rpm/min离心3min。经0.45μm滤膜过滤后待进样。
3.2 液相色谱参考条件
3.2.1 色谱柱:μ-BONDAPAKTM C18 4.6×250mm。
3.2.2 柱温:室温。
3.2.3 紫外检测器:检测波长220nm。
3.2.4 流动相:乙腈:水:磷酸二氢钾=200mL:800mL:2g。
3.2.5 流速:0.8mL/min。
3.2.6 进样量:10μL。
3.2.7 色谱分析:量取10μL标准溶液及样品溶液注入色谱仪中,以保留时间定性,以试样峰高或峰面积与标准比较定量。
4 结果
4.1 计算

式中:X-样品中L-谷酰胺的含量,mg/g;
h1-样品峰高或峰面积;
C-标准溶液浓度,mg/mL;
V-样品定容体积,mL;
h2-标准溶液峰高或峰面积。
m-试样量,g。
4.2 精密度和准确度
对本方法进行精密度和准确度试验,方法的回收率在96.6%~99.8%之间,相对相差≤3%。
来源:医药网-虎网医药-药械-资讯网                                      ( 责任编辑:sundy )
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