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保健食品中糖甙B含量测定方法

来源：- 浏览：227 更新时间：2011年12月02日

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1、试剂
1.1乙腈色谱纯
1.2甲醇优级纯
1.3糖甙B标准储备溶液准确称量糖甙B标准品40mg于25ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。
1.4糖甙B标准使用溶液将糖甙B标准储备溶液用50％甲醇（V/V）稀释10倍。
2、仪器设备
2.1高效液相色谱仪：附紫外检测器（UV）。
2.2超声波清洗机。
3、分析步骤
3.1样品处理
3.1.1准确称取样品溶液200mg于50ml容量瓶中，加入50％甲醇溶液至刻度，混匀且经0.45μm滤膜过滤后待进样。
3.1.2准备称取5g固体样品，以40ml50％甲醇回流提取30min，通过玻璃棉过滤至100ml容量瓶。玻璃棉及样品再以40ml50％甲醇回流提取30min，并通过玻璃棉过滤，玻璃棉及样品用50％甲醇冲洗，并定容刻度。混匀且经0.45μm滤膜过滤后待进样。
3.2液相色谱参考条件
3.2.1色谱柱：μ－Bondapak C18 4.6×250mm。
3.2.2柱温：25℃。
3.2.3紫外检测器：检测波长215nm。
3.2.4流动相：A：乙腈；水＝50：950
B：乙腈：水＝600：400
3.2.5梯度洗脱条件：

时间	流动相
时间	a	b
0	97	3
5	97	3
30	60	40
31	5	95
45	5	95
45.1	97	3
60	97	3

3.2.6流速：1ml/min。
3.2.7进样量：10μL。
3.2.8色谱分析：量取10μL标准溶液及样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。
4、结果
4.1计算

式中： X－样品中糖甙B的含量，mg/g；
C－样品峰高或峰面积；
－标准溶液浓度，μg/ml；
V－定容体积，ml；
－标准溶液峰高或峰面积；
m－试样量，g。
4.2精密度和准确度
对本方法进行精密度和准确度试验，方法的回收率在92％～98％之间，相对相差≤5％。

来源:医药网-虎网医药-药械-资讯网 ( 责任编辑:sundy )

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