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保健食品中DHEA含量测定方法

来源：- 浏览：278 更新时间：2011年12月02日

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1 试剂
1.1 甲醇优级纯。
1.2 DHEA标准溶液准确称量DHEA标准品0.0100g，加入检测用流动相并定容至10mL。此溶液每mL含1mgDHEA。
2. 仪器设备
2.1 高效液相色谱仪：附紫外检测器（UV）。
2.2 超声波清洗器。
2.3 离心机。
3. 分析步骤
3.1 样品处理：准确称取一定量片剂粉末或胶囊内容物于试管中，加入流动相10mL，使浓度为每毫升中大约含DHEA1mg。超声提取5min后以3000rpm/min离心3min。准确量取2mL样品溶液于试管中，加入流动相定容至5mL，摇匀。经0.45μm滤膜过滤后待进样。
3.2 液相色谱参考条件
3.2.1 色谱柱：μ-BONDAPAKTMC18 4.6×250mm。
3.2.2 柱温：室温。
3.2.3 紫外检测器：检测波长215nm。
3.2.4 流动相：甲醇：水=80：20。
3.2.5 流速：0.6mL/min。
3.2.6 进样量：10μL。
3.2.7 色谱分析：量取10μL标准溶液及样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。
3.2.8 色谱图
4. 结果
4.1 计算

式中：X－样品中DHEA的含量，mg/g；
h1－样品峰高或峰面积；
C－标准溶液浓度，mg/mL；
V－样品定容体积，mL；
h2－标准溶液峰高或峰面积；
m－试样量，g。
4.2 精密度和准确度
对本方法进行精密度和准确度试验，方法的回收率在95.9%~97.6%之间，相对相差≤4%。

来源:医药网-虎网医药-药械-资讯网 ( 责任编辑:sundy )

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