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“松果菊维C”胶囊中松果菊的鉴别试验方法

来源：- 浏览：114 更新时间：2011年12月02日

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松果菊是从国外引进的草本植物，原产于美国、加拿大。“松果菊维C”胶囊中主要成分为松果菊全草提取物的浓缩物，含有多羟基酚类有效成分和菊糖，其保健作用是提高免疫力。本文探讨了该保健品中有效成分的薄层色谱鉴别方法。在有效成分尚不明确的情况下，薄层色谱是鉴别产品真伪的有效方法。
1. 材料与方法
1.1 试剂硅胶G（青岛海洋化工厂）；羧甲基纤维素钠（CMC－Na）水溶液（0.5%，配制后需静置2周以上，取上清液或经200r/min离心后的上清液），XAD-4树脂（美国Sigma化学公司），正丁醇，乙醇，乙醚，冰乙酸（均为分析纯），松果菊植物（厂家提供）。
1.2 仪器蒸发皿，层析柱（1.5×20cm），薄层涂布器（0.3mm），玻璃板（5×20cm），展开槽（内长25cm、宽6cm、高4cm），紫外光灯（365nm），10μL微量注射器。
1.3 实验步骤
1.3.1 提取
试样称取0.5g研磨均匀的试样，置于50mL具塞锥形瓶中，加入20mL70%乙醇溶液，振摇提取30min后，用滤纸滤入蒸发皿中于水浴上挥发溶剂至约1mL。
松果菊植物对照品称取0.5g松果菊植物粉末，加入20mL70%乙醇，回流提取约1h，过滤于蒸发皿中，置水浴上挥发溶剂至约1ml。
1.3.2 柱净化将试样对对照品提取物各加20mL水稀释后通过XAD－4柱净化，装入的XAD－4柱高3cm，试样溶液通过柱后用30mL水洗柱，再用30mL70%乙醇洗脱，将洗脱液置水浴上浓缩至干，加入1ml，70%乙醇溶解残渣，吸出移入一具塞试管中供薄层色谱测定用。
1.3.3 薄层色谱分析
硅胶G薄层板的制备称取4g硅胶G，加入10mL CMC－Na溶液研磨至粘稠状后铺成0.3mm厚的薄层板3块。室温干燥后置105℃活化1h，置干燥器中备用。
点样在距薄层板底部2.5cm的基线上点3个点；对照品2μL、样液2μL。
展开在展开槽内倒入10mL展开剂正丁醇－冰乙酸－乙醚－水（5+5+0.1+1），饱和15~30min后展薄层板至10cm，取出通风挥干溶剂。
观察将薄层板置365nm紫外光灯下观察，试样应与松果菊对照品在相同位置上显相同颜色的荧光。
2 结果与讨论
松果菊的薄层色谱图所测定的试样“松果菊维C”胶囊中均检出松果菊，试样与松果菊对照品在相同位置上显出相同的四个蓝白、蓝紫相间的荧光点，见色谱图中1,2,3点。
水溶性杂质的影响因松果菊含有菊糖和一些水溶性杂质影响测定，如不净化直接将试样提取液点于薄层板上则如色谱图中4,6点所示，虽也点样液2μl，但对照品仅分出2个大荧光点，试样分不出荧光点。柱净化是不可缺少的分析步骤

１、样液2μL 4、对照品（未净化）2μL 7、对照品（柱净化）10μL
2、样液加对照品各2μL 5、试样（柱净化）2μL 8、对照品（柱净化）20μL
3、对照品2μL 6、试样（未净化）2μL 9、试样（柱净化）20μL
●——蓝紫色荧光 ○——蓝白色荧光
2.3 点样量的影响如果将点样量增加至10~20μL，则如色谱图中点7,8所示，对照品分不出4个荧光点，试样点只能分出1个荧光点和1条长荧光带，虽然试样都是经过XAD－4柱净化的，原点上杂质量多仍影响分离效果。
2.4 空气湿度的影响控制的办法是在展开槽盖内侧贴上水饱和的滤纸条，展开槽内溶剂需饱和15~30min。
2.5 本实验中使用的XAD－4树脂经多次再生后使用，效果仍然很好。

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