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铁、铜、锰、镁、锌的测定方法

来源：- 浏览：200 更新时间：2011年12月02日

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原子吸收光谱分析方法是一种应用比较广泛的化学分析方法，主要用来对不同物质中各种微量及常量元素含量的分析，其特点是：精确定量生物样品中的许多种微量元素，包括组织中存在的元素。易操作，对所测定的元素有较高的灵敏度和精确度。且常用于单元素分析。因此，原子吸收是目前用来分析微量元素最常用的方法之一。
1. 原理
每种元素的原子能够吸收特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的量，与标准溶液制成的校正曲线对比，求出被测元素的含量。
2. 适用范围
依据中华人民共和国国家标准，铁：GB12396－90，铜：GB/T5009.13－96，锰：GB12396－90，镁：GB12396－90，锌：GB/T5009.14－96。
以上方法适用于所有食品及保健品中元素含量的测定，其元素含量在1mg/kg浓度以上。
3. 仪器
原子吸收光谱分光光度计。
4. 试剂
（1）硝酸（G.R），高氯酸（G.R），盐酸（G.R）。
（2）混合酸消化液：硝酸＋高氯酸按4＋1混合。
（3）0.5mol/L HNO3溶液：取33mL硝酸，加去离子水定容至1000mL。
（4）0.12mol/L HCl。
（5）去离子水：80（kΩ）以上。
（6）标准质控物：猪肝粉（国家标准物质研究中心提供），质控物需室温干燥保存。
（7）国家标准物质研究中心提供标准贮备液：铁标准溶液、铜标准溶液、锰标准溶液、锌标准溶液、镁标准溶液，以上标准溶液浓度均为1000μg/mL。
（8）标准中间液的配制：精确吸取上述标准贮备溶液各10mL（镁5mL），分别移入100mL容量瓶中，然后用稀释用溶液定容至100Ml[注意：铁、铜、锰、镁用0.5mol/L硝酸溶液稀释定容，锌用0.12mol/L盐酸稀释定容]。
以上各溶液须放在聚乙烯瓶内，4℃冰箱保存。
5. 操作步骤
（1）样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干样0.3～0.7g，湿样1.0g左右，饮料等其他液体样品1.0～2.0g，然后将其放入50mL消化管中，加混合酸15mL[注意：油样或含糖量高的食品可多加些酸]，过夜。次日，将消化管放入消化炉中，消化开始时可将温度调低（约130℃左右），然后逐步将温度调高（最终调至240℃左右）进行消化，一直消化到样品冒白烟，液体变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加几毫升混酸，直到消化完全。消化完后，待凉，加5mL去离子水，继续加热，直到消化管中的液体约剩2mL左右，取下，放凉，然后转移至10mL试管中，再用去离子水冲洗消化管2～3次，并最终定容至10mL，此为试样溶液。
样品进行消化时，应同时做样品空白消化。
（2）测定：将标准贮备液分别配置成不同浓度的标准工作液，以供上机使用（表6－3）。
表6－3 不同浓度系列标准工作液的配制

元素	中间液浓度 /（μg/ml）	吸取量 /ml	稀释体积 /ml	工作液溶液 /（μg/ml）	稀释用溶液
fe	100	0.5	100	0.5	0.5mol/l hno₃溶液
		1.0		1.0
		2.0		2.0
		4.0		4.0
cu	100	0.1	100	0.1
		0.2		0.2
		0.3		0.3
		0.4		0.4
mn	100	0.5	100	0.5
		1.0		1.0
		2.0		2.0
		3.0		3.0
mg	50	0.1	50	0.1
		0.3		0.3
		0.4		0.4
		0.5		0.5
zn	100	0.2	100	0.2	0.12mol/l hcl溶液
		0.4		0.4
		0.8		0.8
		1.0		1.0

实验条件及方法：测定铁、铜、锰、镁、锌元素的波长分别为248.3、324.8、279.5、285.2nm和213.9nm，仪器狭缝分别为0.2、0.5、0.2、0.5nm和1.0nm灯位置、灯电流等均按仪器使用说明调制至最佳状态，然后点火准备测定。首先，应以各标准系列溶液绘制标准曲线，然后逐一测定空白及样品。
6. 计算
根据仪器测定出的数据，代入公式进行计算：

式中 X——样品中元素的含量，mg/100g；
ρ——试样溶液中元素的浓度mg/L；
ρ0——空白值；
V——样品定容体积，mL；
f——稀释倍数；
m——取样量，g（固体质量为g，液体为mL）。
以上元素最低检出限分别为铁0.2μg/mL，锰0.1μg/mL，铜0.0016μg/mL，锌0.4μg/mL，镁0.05μg/mL。
7. 注意事项
样品处理要防止污染，所用器皿均应使用塑料制品，使用的试管及器皿均应在使用前泡酸，并用去离子水冲洗干净，干燥后使用。样品消化时，注意酸不要烧干，以免发生危险。

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