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肉苁蓉的鉴别方法(薄层层析法)
来源:-  北京虎网  浏览:277   更新时间:2011年12月01日
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肉苁蓉为列当科植物肉苁蓉的干燥带鳞叶的肉质茎。主要含甘露醇、生物碱等。
本方法适用于保健食品中肉苁蓉的鉴别。
1. 方法提要
样品中的肉苁蓉经含盐酸的乙醇、三氯甲烷提取,硅胶G薄层分离,以碘化铋钾显色,与阳性对照比较定性。
2. 试剂
(1)硅胶G(薄层层析用)。
(2)展开剂:乙酸乙酯+甲醇+水(17+2+1)(均为分析纯。)
(3)改良碘化铋钾试剂:
溶液Ⅰ 次硝酸铋0.85g溶于冰乙酸10mL和水40mL中。
溶液Ⅱ 碘化钾0.8g溶于水20mL中。 
储备液 溶液Ⅰ和Ⅱ等量混合(置棕色瓶中可长期保存)。
显色剂 储备液1mL与冰醋酸2mL和水10mL混合,用前配制。
(4)三氯甲烷(分析纯)。
(5)甲醇(分析纯)。
(6)含0.5%盐酸的乙醇。
(7)肉苁蓉对照品。
3. 鉴别试验
(1)样品制备:称取样品粉末5.0g于100mL三角瓶中加入含0.5%盐酸的乙醇30mL,附空气冷凝管,置65℃水浴上加热回流30min,用氨试液调pH至中性,转入分液漏斗中,加三氯甲烷25mL,提取2次,合并提取液,于水浴上挥干,残渣用0.5mL甲醇溶解。
(2)阳性对照品液的制备:称取肉苁蓉药材粉末1.0g,同样品制备方法操作,得阳性对照溶液。
(3)薄层层析:吸取样品及对照品液10μL、阳性对照品液5μL,分别点于同一块硅酸G薄层板上,以乙酸乙酯+甲醇+水(17+2+1)为展开剂,展开,取出晾干,喷以碘化铋钾显色剂。
(4)结果判断:样品色谱中在与阳性对照品色谱相应位置上(Rf值0.6~0.7)显相同的一个橙红色斑点。
来源:医药网-虎网医药-药械-资讯网                                      ( 责任编辑:sundy )
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