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磷的测定方法

来源：- 北京虎网浏览：62 更新时间：2011年12月01日

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1. 原理
食物中的有机物经酸氧化分解，使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物——钼蓝。用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光值，以测定磷的含量。反应式为：
H3PO4＋12（NH4）3MoO4＋21HNO3→（NH4）3PO4·12MoO3＋21NH4NO3＋12H2O
2. 适用范围
依据中华人民共和国国家标准GB12393－90，此方法适用于所有食品及保健品中磷元素含量的测定。
3. 仪器
722分光光度计。
4. 试剂
（1）硝酸（G.R），高氯酸（G.R），硫酸（A.R）。
（2）混合酸消化液：硝酸＋高氯酸按4＋1混合。
（3）15％（体积分数）硫酸溶液：取15mL硫酸缓慢加入到80mL水中，并定容至100mL。
（4）50g/L钼酸铵溶液：取5g钼酸铵，用15％硫酸溶液稀释至100mL。
（5）对苯二酚溶液：取0.5g对苯二酚于100mL水中，溶解后加一滴浓硫酸。
（6）200g/L亚硫酸钠溶液[注意：此溶液需在每次实验前临时配制]：称取一定量的亚硫酸钠，用蒸馏水溶解即可。
（7）标准质控物：猪肝粉（国家标准物质研究中心提供），质控物需室温干燥保存。
（8）国家标准物质中心提供：磷标准贮备溶液，浓度为1000μg/mL。
（9）标准中间液的配制：吸取1mL磷标准贮备溶液，然后移入100mL容量瓶中，用去离子水定容至100mL，浓度为10mg/L。
5. 操作步骤
（1）样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干样0.3～0.7g，湿样1.0g左右，饮料等其他液体样品1.0～2.0g，然后将其放入50mL消化管中，加混酸15mL[注意：油样或含糖量高的食品可多加些酸]，过夜。次日，将消化管放入消化炉中，消化开始时可将温度调低（约130℃左右），然后逐步将温度调高（最终调至240℃左右）进行消化，一直消化到样品冒白烟，液体变成无色或黄绿色为止。若样品未消化完全可再加几毫升混酸，直到消化完全。消化完后，待凉，再加5mL去离子水，继续加热，直到消化管中的液体约剩2mL左右，取下，放凉，然后转移至10mL试管中，再用去离子水冲洗消化管2～3次，并最终定容至10mL。
样品进行消化时，应同时做样品空白消化。
（2）磷标准曲线：分别吸取标准贮备液1.0、3.0、5.0mL至20mL刻度试管中，然后依次加入2mL钼酸铵溶液、1mL亚硫酸钠溶液、1mL对苯二酚溶液，加蒸馏水定容至20mL，混匀，静置30min，在波长660nm处测定其吸光度，由此计算出回归系数，利用回归方程计算或绘制成校正曲线。
（3）测定：取样品及空白液各2mL分别至20mL试管中，然后依次加入2mL钼酸铵溶液、1mL亚硫酸钠溶液、1mL对苯二酚溶液，加蒸馏水定容至20mL，混匀，静置30min，在波长660nm处测定其吸光度，并根据测出的吸光度在标准曲线上算得未知溶液中的磷含量。
6. 计算

式中 X——样品中磷含量，mg/100g；
m1——由标准曲线及回归方程算得样品测定液中磷含量，mg；
m——称样量，g；
V1——消化液定容总体积，mL；
V2——测定用消化液的体积，mL。
此元素最低检出限为2μg。
7. 注意事项
亚硫酸钠溶液最好每次实验前临时配制，否则可能会使钼蓝溶液发生浑浊。
其次定容完后，静置时间不亦过长，否则溶液颜色将会加深，其结果不准确。

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